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微波等離子體CVD方法制備金剛石薄膜

行業新聞

2019-12-17 10:55:57

來源:wattsine

作者:wattsine

當前美國和歐洲主要生產金剛石膜的公司(如Norton公司、Crystallume公司、Lambda Technologies公司、ASTeX公司、Westinghouse電氣公司、IBM公司、Apollo Diamond公司、De Beer鉆石公司等等)都是用微波等離子體CVD方法來制備金剛石薄膜產品的。



微波等離子體CVD法可以制備面積大、均勻性好、純度高、結晶形態好的高質量金剛石薄膜,特別適合在各種曲面(異形表面)上涂復金剛石薄膜,能制備各種不同需要的金剛石薄膜制品。并且可以原位實施基體與金剛石薄膜之間的中間層的多種不同處理工藝,適用性強。設備的使用操作簡便,設備本身沒有易損易耗件,能長期穩定運行,生產的重復性好。設備的能耗低,運行成本也低。因此微波等離子體CVD法是當前世界上研究和制備金剛石薄膜的主流方法。



特別是對正在研究開發電子器件級高純和可控制摻雜的異質外延金剛石薄膜,微波等離子體CVD技術是唯一能達到相應嚴格工藝要求的制備方法。所以國際學術界公認“微波等離子體CVD法是穩定生長純的均勻的高質量金剛石膜的最有前途的技術”。



微波等離子體CVD制備金剛石膜的設備分為三代。第一代為石英管式裝置。第二代為石英鐘罩式和不銹鋼反應室式。這兩代裝置除用于制備金剛石膜之外,還廣泛地用于微波等離子體的其他應用領域的研究和開發,對各種薄膜制備,刻蝕與清洗,表面改性處理等方面有極為廣泛的應用。第三代為大功率制備金剛石膜的專用裝置,用于金剛石膜產品的大規模生產。目前在國際市場上,石英管式裝置的價格為每臺幾萬美元,石英鐘罩式和不銹鋼反應室式為幾十萬美元,大功率專用設備為幾百萬美元。


由于石英管式設備的反應室(石英管)直徑通常不超過Φ40mm,不能制備較大面積的金剛石膜,等離子體分布也限制了沉積薄膜的均勻性,所以只能用作機理研究之用?,F在國內一些大學的的研究設備基本上是石英管式的。由于價格較便宜,國外也有很多單位采用石英管式裝置開展機理研究工作。由于微波等離子體應用領域的廣泛性,國外有很多公司如日本的Toshiba(東芝)公司、美國的ASTeX公司、法國的SAIREM公司和RAYTEK公司等等現在都在生產和銷售這種類型的各種型號的石英管式微波等離子體CVD裝置商品。



國內亦有單位將自行研制并使用的石英管式裝置交由專業公司生產銷售。作為第二代的石英鐘罩式和不銹鋼反應室式設備從二十世紀八十年代末期起由美國公司率先推向市場的。石英鐘罩式裝置的典型商品是美國密歇根州立大學發明由Wavemat(現歸屬Lambda Technologies)公司生產的800W、1.5KW、5KW裝置;不銹鋼反應室式裝置的典型商品是美國ASTeX公司的1KW(或1.5KW)、5KW裝置。在發達國家的金剛石薄膜制備與應用研究中以及微波等離子體應用研究中,很多大學和研究所與企業部門的研究中心都采用這類設備。國內石英鐘罩式設備和不銹鋼反應室式設備都是宇正公司技術團隊核心成員最先研制成功并應用于高技術研究與開發工作。



石英鐘罩式設備用鐘罩形(或杯形,盤形)石英窗,不銹鋼反應室式設備用圓形平板石英窗,是兩種能通過微波并隔離大氣與真空環境的微波等離子體裝置的關鍵部件。從形成清潔環境(指沒有金屬腔體的金屬對處理試樣的污染)和激勵等離子體的場強分布等方面來看,鐘罩形石英窗優于圓形平板石英窗;從制造成本和石英窗的散熱冷卻方面來說,圓形平板石英窗優于鐘罩形石英窗(鐘罩面積大)。



兩者各有優缺點。制備金剛石膜的基體溫度通常為600 ~1200 C°。對于較高功率的裝置,不銹鋼反應室(用圓形平板石英窗)可加水冷夾套,使得設備制造成本偏高。在1000 C°以下石英制品的長期使用是穩定和安全的,反應室由不銹鋼底盤和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構成,制造成本可明顯下降。所以石英鐘罩式是微波功率在2KW以下的一種很好的裝置類型。



以前美國Wavemat公司生產和銷售的就是這類裝置產品。對于更高功率和更大體積的微波等離子體制備金剛石膜設備,因石英鐘罩的制造成本和散熱冷卻要求等不足之處成為主要問題,故通常采用水冷夾套不銹鋼反應室式為宜。美國ASTeX公司是世界上著名的金剛石膜制備裝置制造廠商,微波功率從1KW直至75KW,是目前唯一出售第三代大功率(75KW)微波等離子體制備金剛石膜專用裝置的一家公司。有些著名的金剛石膜制品生產公司只聲稱采用微波等離子體CVD技術,作為商業機密,并未向外界公布過所使用的微波等離子體裝置的類型。



由于微波等離子體CVD法是制備優質金剛石薄膜的主流方法,同時微波等離子體在材料制備和處理,微電子器件制造,紡織品表面改性,機械產品加工等眾多領域有極為廣泛的應用,國外有許多公司正在研制和生產與銷售微波等離子體CVD制備金剛石膜設備,這類設備同樣可以應用于微波等離子體的其他應用領域。



微波等離子體化學氣相滲透(CVI)法可制備高性能的金剛石復合材料。美國Crystallume公司曾研制出一類新的合成金剛石,稱為金剛石復合陶瓷,用微波等離子體制備金剛石膜的類似方法將高溫高壓法生產的金剛石顆粒的聚集體進行固結,能以相當低的費用生產出直徑為10cm厚4mm的具有光潔平滑表面的金剛石復合體部件。



近年來,美國Garnegie研究所和 Alabama大學合作,用改造過的Wavemat MPDR313E MP型微波等離子體化學氣相沉積裝置制備成功人造金剛石單晶(鉆石)。美國Apollo 公司用類似于ASTeX公司的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單晶(鉆石)并在世界各國銷售,價格約為天然鉆石的三分之一。這方面的進展更突出了微波等離子體方法制造金剛石膜產品的優越性和重要性。

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